|
ПДК нитритов в воде водоёмов 3,3 мг/л.
Принцип метода
Метод основан на способности нитритных ионов давать интенсивно окрашенные диазосоединения с первичными ароматическими аминами. При определении используется реакция с сульфаниловой кислотой и альфа-нафтиламином (реактив Грисса) с образованием розовой окраски, интенсивность которой пропорциональна содержанию нитритов в воде.
Предел обнаружения 0,002 мг/л. Диапазон измеряемых количеств нитритов в пробе 0,1 – 15 мкг.
Определению мешают взвешенные вещества, мутность, окраска воды, а также сильные окислители и восстановители. Обычно мутность и цветность удаляют фильтрованием и коагулированием.
Реактивы
1. Реактив Грисса, сухой препарат или 10% раствор в 12% уксусной кислоте. Если нет готового сухого препарата, то его готовят следующим образом. Растворяют 0,1 г альфа-нафтиламина в 100 мл дистиллированной воды при кипячении в течение 15 минут, охлаждают, добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 1% сульфаниловой кислоты. Смесь хранят в склянке из темного стекла. Реактив должен быть бесцветным.
2. Уксусная кислота, 12% раствор. Дистиллированной водой разбавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты до 200 мл (125 мл на 1 л).
3. Гидроксид алюминия, суспензия для коагулирования.
4. Стандартные растворы нитрита натрия.
1) Основной раствор. В мерной колбе вместимостью 1 л в бидистиллированной воде растворяют 1,497 г высушенного при температуре 105 градусов по Цельсию нитрита натрия и доводят до метки. Раствор консервируют, прибавляя 1 – 2 мл хлороформа.
2) Рабочий раствор. Его готовят разбавлением основного раствора бидистиллированной водой в мерной колбе сначала в 100 раз, а затем полученный раствор еще в 10 раз. Применяют свежеприготовленным.
Ход определения.
Количественное определение.
В колбу или в стаканчик помещают 100 мл исследуемой воды, добавляют 5 мл 10% реактива Грисса и перемешивают. Окраска появляется через 40 минут и сохраняется в течение 3 часов. Через 40 минут растворы фотометрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) по отношению к дистиллированной воде с добавлением реактива Грисса.
Содержание нитритов (мкг) находят по калибровочному графику или визуально сравнивая интенсивность окраски пробы и шкалы стандартных растворов.
Калибровочный график
В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят рабочий стандартный раствор в количестве 0 – 0,1 – 0,2 – 0,5 – 1 – 2 – 5 – 10 – 15 мл, что соответствует содержанию 0 – 0,1 – 0,2 – 0,5 – 1 – 2 – 5 – 10 – 15 мкг нитрит ионов. В колбы доливают дистиллированную воду до метки и прибавляют реактивы, как при анализе пробы, перемешивают и через 40 минут фотометрируют. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность - содержание нитритов (мкг) ( см приложение №2).
Концентрацию нитритов (мг/л) рассчитывают по формуле:
X=A/V , где А – содержание нитритов, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, мкг; V – объем пробы, взятой для анализа;
Например:
опыт №1: D=0,22, C=1,0:100=0,01
опыт №2: D=0,24, C=1,11:100=0,0111
опыт №3: D=0,23, C=1,05:100=0,0105
среднее значение: D=0,23, C=1,05:100=0,0105
|