Материалы студентам (рефераты, курсовые, дипломные) » Методы очистки производственных сточных вод » Практическая часть » Методика определения железа с роданидом

Предельно допустимая концентрация общего железа в воде водоёмов 0,3 мг/л.

Принцип метода

Метод основан на взаимодействии трехвалентного железа с роданид-ио­ном в сильнокислой среде с образованием окрашенного в красный цвет ком­плексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна концентра­ции железа. Определение проводят после предварительного окисления двух­валентного железа персульфатом аммония в кислой среде. Метод позволяет обнаружить трехвалентное железо, в этом случае анализируют, не добавляя персульфата аммония, а интенсивность окраски измеряют немедленно, так как она быстро меняется.

Предел обнаружения железа 0,05 мг/л. Диапазон измеряемых концен­траций без разбавления пробы 0,05 – 2 мг/л общего железа. Проведению ана­лиза мешают медь, кобальт, висмут в концентрациях более 5 мг/л.

Реактивы

1. Роданид аммония или роданид калия, 50% растворы.

2. Персульфат аммония кристаллический.

3. Соляная кислота (1:1).

4. Стандартные растворы железа.

Ход определения

В стаканчик отбирают 50 мл пробы. Прибавляют 1 мл соляной кислоты (1:1), несколько кристалликов персульфата аммония и 1 мл роданида аммо­ния. Через 10 минут фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (длина волны 440 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2 см по отношению к дистиллированной воде, обработанной, как проба.

Содержание железа общего (мкг) находят по калибровочному графику ил визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных раство­ров.

Калибровочный график

В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0 – 0,5 – 1 -3 – 5 – 10 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию железа 0 – 2,5 – 5 – 15 – 25 – 50 мкг, доводят объем до 25 – 30 мл дистиллированной во­дой и проводят анализ, как исследуемой воды. Окраска устойчива течение 2 часов. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность – содержание железа (мкг) (см. приложение №4).

Концентрацию железа (мг/л) рассчитывают по формуле:

X=A·50/V , где А – содержание железа, найденное по калибровочному графику, мг; V – объем пробы, взятой для анализа, мл(50 мл).

Например:

опыт №1: D=0,046, Х=0,23

опыт №2: D=0,047, Х=0,24

опыт №3: D=0,042, Х=0,21

среднее значение: D=0,045, Х=0,225