|
При выборе аналитической техники, предназначенной для разделения, идентификации и количественного анализа упомянутых ПАУ необходимо учитывать следующие условия:
уровень определяемых содержаний в исследуемых пробах;
количество сопутствующих субстанций;
применяемая аналитическая процедура (методика выполнения измерений);
возможности серийной аппаратуры.
В таблице представлены основные характеристики систем, предназначенных для анализа ПАУ:
Характеристики систем ГХ-МС, ГХ-ПИД, ВЭЖХ-флу и ВЭЖХ-ФДЛ, используемых при анализе ПАУ
|
характеристика |
ГХ-МС |
ГХ-ПИД |
ВЭЖХ-флу |
ВЭЖХ-ФДЛ | |
разрешение
(теор. тарелки) |
100 .200 тыс. |
100 .200 тыс. |
10 .20 тыс. |
10 .20 тыс. | |
количество вещества, необходимое для регистрации спектра |
--- |
0,1 .1,0 нг |
0,01 .1,0 нг |
0,1 .1,0 нг | |
идентификация изомеров ПАУ |
нет |
плохая |
? |
хорошая или средняя | |
идентификация алкилпроизводных ПАУ |
нет |
средняя или плохая |
нет данных |
средняя или плохая | |
концентрация вещества в пробе |
100 .1000 нг/мл |
100 .1000 нг/мл |
0,05 .1,0 нг/мл |
5 .50 нг/мл | |
степень концентри-рования, необходимая для определения 1 ppt в пробе |
100 .1000 тыс. |
100 .1000 тыс. |
50 .1000 |
5 .50 тыс. | |
смена элюента |
не применяется |
не применяется |
применяется |
применяется | |
разложение пробы при анализе |
возможно |
возможно |
маловероятно |
маловероятно | |
возможность анализа изотопного  состава |
нет |
да |
нет |
нет | |
стоимость текущей эксплуатации |
низкая |
средняя |
высокая |
высокая |
С точки зрения разделительного потенциала наиболее выгодно использование метода капиллярной газовой хроматографии. Количество соединений, которое теоретически может быть разделено в единицу времени в капиллярной газовой хроматографии в 5, а может быть и в 10 раз больше, чем с использованием ВЭЖХ. Это не означает однозначного преимущества анализа методом ГХ над ВЭЖХ так, например, разделение таких пар соединений как бензо/б/флуорантрен-бензо/к/флуорантрен, а также (1.2.3-с.д)пирен-дибензо(а,х)антрацен легче осуществляются методом ВЭЖХ, нежели капиллярной ГХ.
Количество вещества, вводимого в детектор МС или ФДЛ и дающее возможность получения спектров, должно быть как правило, в 5 .10 раз выше уровня обнаружения детектора. Спектры получаемые для проб природных объектов могут быть дополнительно деформированы в зависимости от количества и состава сопутствующих субстанций.
Масс-спектры ПАУ с данной массой молекулы мало характеристичны. На рис. 1 [1], представлены масс-спектры трех соединений с массой молекулы 252: бензо/б/флуорантена, бензо/к/флуорантена, а также бензо/а/пирена. Спектры практически идентичны несмотря на то, что соединения принципиально отличаются строением. Идентификация отдельных ПАУ в технике ГХ-МС требует соответствия масс-спектра и времени выхода. Попытка однозначной идентификации соединений, опирающаяся только на масс-спектры, может оказаться ошибочной. В то же время оптические спектры поглощения представленных соединений имеют существенные различия. По-видимому "незначительная" разница в расположении одного кольца наблюдаемая между бензо/б/флуорантеном и бензо/к/флуорантеном сильно влияет на вид спектра поглощения (рис. 2 [1]).
Перейти на страницу: 1 2 3 |